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一、实验目的
1、掌握路易斯池测定液液传质系数的实验方法
2、探讨搅拌速度,界面面积,溶质浓度对液液传质速率的影响
二、实验原理
近几十年来,人们虽已对两相接触界面的动力学状态、物质通过界面的传递机理和相界面对传递过程的阻力等问题进行了研究,但由于液液间传质过程的复杂性许多问题还没有得到满意的回答,有些问题不得不借助于实验的方法或经验进行处理。工业中探讨萃取设备效率及其影响因素,均需要进行液液传质的研究。
迄今为止,传质方面的多数研究均以经典的膜模型为基础,从1923年Whitman提出双膜理论以来,传质基础理论的研究已达几十年。大体可将众多的理论研究分为经验型传质理论,流体力学传质理论和界面非平衡理论等。目前在研究传质速率和传质控制步骤方面大概有以下几种不同的研究方法,如液滴法、快速接触法、充分混合法、中空纤维膜法、旋转扩散池法和恒界面法等。但作为一种研究手段不仅要考虑到实验结果的可靠性、重现性和操作的方便性,还要考虑稳定的界面层对传质过程的重要性。因此,相对而言,恒界面池法具有更大的优势,更合适做传质动力学方面的研究。
恒界面池法是Lewis于1954年提出的一种研究方法,目前已成为研究界面现象和传质动力学的经典装置。本实验即采用一改进型的Lewis池进行实验。由于Lewis池具有恒定界面的特点,当实验在给定的搅拌速度及恒定的温度下,测定各相浓度随时间的变化关系,就可方便地用物料衡算及速率方程获得传质系数。
(1)
式中:Vw、Vo——t时刻水相和有机相的体积
A——界面面积
Kw、Ko——以溶质在水相和有机相中的浓度表示的总传质系数
Cw*——与溶质在有机相的浓度成平衡的水相中的浓度
CO*——与溶质在水相的浓度成平衡的有机相中的浓度
若平衡分配系数能近似取常数,则
(2)
式(1)中的dc/dt的值,可将实验数据进行拟合,然后求导得到。
若将系统达到平衡时的水相浓度和有机相浓度替换式(1)中的和,则对(1)式积分可推出:
(3)
(4)
以对t作图从斜率可获得传质系数。
根据传质系数的大小,就可讨论搅拌速度、界面面积等对传质速率的影响,对传质动力学控制模式进行判定。其中对搅拌速度和界面面积的讨论如下:
(1)搅拌速度
使用恒界面池法进行实验时,在搅拌速度较低的情况下,传质速率与两相的搅拌速度成直线关系上升,这是由于较低的搅拌速度时界面粘滞膜较厚,随着搅拌速度的增加,粘滞膜变薄,物质通过粘滞膜扩散时间变短,传质速率变快。当再次增大搅拌速度时会出现两种情况:a,反应速率随着两相间的搅拌速度的增大继续增大,直至界面无法保持稳定,此时可判定此反应属于扩散控制模式;b,当搅拌达到某一速度时,反应速率不在随着搅拌速度的增加而增加,出现所谓的动力学“坪区”。这种情况意味着在此“坪区”内,粘滞膜变薄可忽略不计,扩散影响可忽略不计。这种方法适用于恒界面池中关于传质动力学的初步判定。
(2)界面面积
根据恒界面面积大小的变化与传质速率的关系,可以判定传质阻力主要是在界面处进行还是相体内,若传质阻力主要发生在油相或者水相内,传质速率与恒界面面积的变化无关;若传质阻力主要存在界面处,传质速率随界面的增大而增大。
三.实验装置及流程
实验所用的Lewis池内径为9cm,高为18cm,壁厚为5mm的玻璃圆筒构成。中间的界面环用聚四氟乙烯制成,通过改变不同界面环上开孔数目来控制界面接触面积。界面环把池分割成大致等体积的两隔室。两隔室的中间部位装有互相独立的六叶搅拌浆,在搅拌浆的四周各装设四叶垂直挡板,其作用在于减小在较高搅拌强度下造成的界面扰动。两搅拌浆分别由两个直流电机带动,并装有可控调速装置,可方便地调整转速。两液相的加料经高位槽注入池内,取样通过上法兰的取样口进行。另设恒温夹套,以调节和控制池内两相的温度。为防止取样后,实际传质界面发生变化,每次取样后取等量已在恒温池中预热至所需温度的水通过进样口的细导管注入恒界面位置,保持两相界面位置不变。
四.实验注意事项
1.装置在安装前,先用丙酮清洗各个部位,以防表面活性剂污染了系统。
2.加料时,不要将两相位置颠倒,即较重的一相先加入,然后调节界面环中心线的位置与液面重合,再加入第二相。第二相加入时应小心,避免产生界面骚动。
3.启动搅拌浆约30分钟,使两相互相饱和,然后由高位槽加入一定量的醋酸。因溶质传递是从不平衡到平衡的过程,所以,当溶质加完后就应开始计时。
4.溶质加入前,应预先调节好实验所需的转速,以保证改整个过程处于同*动条件下。
5.各相浓度按一定的时间间隔同时取样,每相取1ml。
五.实验数据处理
1、实验所用物系有关物性和平衡数据列表如下:
表1纯物系性质表
性质 物 系 | 粘度×105 μ/(Pa·s) | 表面张力 σ/(N/m) | 密 度 ρ/(g/l) | 扩散系数 D×109(m2/s) |
水 | 100.42 | 72.67 | 997.1 | 1.346 |
醋酸 | 130.0 | 23.90 | 1049 |
|
乙酸乙酯 | 48.0 | 24.18 | 901 | 3.69 |
表2 25℃醋酸在水相与酯相中的平衡浓度
酯相wt% | 0.0 | 2.50 | 5.77 | 7.63 | 10.17 | 14.26 | 17.73 |
水相wt% | 0.0 | 2.90 | 6.12 | 7.95 | 10.13 | 13.82 | 17.25 |
2、调试数据
六.撰写实验报告
1、将实验结果列表,并作出Co、Cw对t的关系图。
2、计算传质系数Kw、Ko。
3、讨论搅拌速度与传质系数的关系。
4、讨论传质面积对传质系数的影响。
5、讨论溶质浓度对传质系数的影响。
6、分析实验误差的来源。
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